بررسی تاثیر افزودن نانوذرات اکسید زیرکونیوم و اکسید تیتانیوم بر استحکام خمشی رزین آکریلی گرماپخت

مقدمه:

رزین آکریلی گرماپخت (Poly-Methyl Methacrylate, PMMA) به سازگاری بافتی خوب، سهولت کاربرد، مقرون به صرفه بودن و استفاده در پروتزهای متحرک پارسیل یا کامل با تکیه گاه دندان یا ایمپلنت ، اغلب به عنوان ماده بیس دندان مصنوعی ترجیح داده می‌شود.^(1-4) از نظر بالینی، بهبود خواص مکانیکی و فیزیکی PMMA ممکن است در نقاطی که نیروهای جونده نسبتاً زیاد است، مفید باشد، مانند اکستنشن های دیستالی در مقابل دندان های طبیعی، پروتزهای کامل تک فک، اوردنچر و پروتزهای کامل با ایمپلنت⁽³⁾ این نیاز به ویژه در بیماران مسن برای کاهش پدیده­ی شکست دندان مصنوعی بسیار مهم است. علاوه بر این، بهبود خواص مکانیکی و فیزیکی PMMA می تواند به بیماران مسن که در استفاده از دندان مصنوعی جدید یا سازگار شدن با آن مشکل دارند، کمک کند تا طول عمر پروتز خود را افزایش دهند.⁽⁵⁾

روش های مختلفی برای افزایش استحکام بیس آکریلی دنچر و کاهش ریسک شکستگی دندان مصنوعی انجام شده است.^(6،7) مطالعات نشان می دهد که افزودن یک فیلر مناسب به PMMA می تواند خواص آن‌ها را بهبود بخشد ^{(1،4،6،8،9)}. استفاده از رزین های با استحکام بالا یا افزودن سیم فلزی، الیاف شیشه، تیتانات باریم، دی اکسید سیلیکون، دی اکسید تیتانیوم، اکسید روی و هیدروکسی آپاتیت تکنیک هایی هستند که برای تقویت PMMA استفاده
می‌شوند.^(1،4،9) با این حال، استفاده از این فیلرها دارای معایبی است. به عنوان مثال، سیم های فلزی چسبندگی ضعیفی با رزین دارند، صفحات فلزی گران و مستعد  خوردگی هستند.⁽¹⁰⁾ علاوه بر این، فیبرها باعث تحریک بافت می‌شوند.⁽⁶⁾

اخیرا نگرانی قابل توجهی در مورد افزودن نانوذرات اکسید فلزی معدنی به PMMA برای تقویت ویژگی‌های مکانیکی آن مطرح شده است. مطالعات قبلی گزارش داده‌اند که خواص رزین آکریلی تقویت شده با فیلرها وابسته به شکل، اندازه، غلظت و تعامل نانوذرات با ماتریس آلی پلیمری است.⁽¹¹⁾ نانوذرات تمایل زیادی برای جمع شدن در کنار هم دارند که سبب کاهش فعل و انفعال شیمیایی آن ها با ماتریکس آلی می شود که البته با افزودن عامل اتصال سایلنی، قدرت باند بین نانوفیلر معدنی و رزین و متعاقب آن، خواص مکانیکی رزین بالا می‌رود.⁽¹²⁾ نانوذرات در مقایسه با ذرات درشت تر هم جنس خود به دلیل اندازه کوچک، سطح تماس بالا و همچنین برهم‌کنش سطحی قوی با رزین آلی مشخص کننده ویژگی‌های مکانیکی، شیمیایی، الکتریکی، نوری و مغناطیسی منحصربه ‌فرد رزین های آلی می‌شوند.⁽¹³⁾

از میان نانوذرات رایج مورد استفاده می توان به دی اکسید تیتانیوم (TiO₂) و دی اکسید زیرکونیوم (ZrO₂) اشاره کرد. نانوذرات ZrO₂ مواد سرامیکی هستند که در مقایسه با سایر نانوذرات اکسید فلزی دارای مزایای زیادی از جمله استحکام بالا، زیست سازگاری مناسب و مقبولیت از نظر زیبایی شناختی هستند.⁽¹³⁾ بسیاری از مطالعات تحقیقاتی قبلی گزارش کرده اند که ادغام نانوذرات ZrO₂ در رزین آکریلی گرماپخت (PMMA)⁽¹²⁾،خواص مکانیکی آن را بسته به غلظت نانوذره اکسید زیرکونیوم بهبود
می‌بخشد.^{(14، 15)} همچنین، مطالعه دیگری نشان داد که 5 درصد وزنی نانوذرات اکسید زیرکونیوم می تواند خواص مکانیکی و فیزیکی را افزایش دهد، چقرمگی شکست و استحکام ضربه را به طور قابل توجهی افزایش داده و همچنین کاهش قابل توجهی در جذب آب و حلالیت ایجاد کند.⁽¹⁶⁾

نانوذرات TiO₂ به دلیل زیست سازگاری، مقرون به صرفه بودن، مقاومت در برابر خوردگی، پایداری شیمیایی و استحکام بالا اهمیت بالایی به دست آوردند.⁽¹⁷⁾ مطالعات گزارش داده اند که افزودن نانوذرات TiO₂ به یک پلیمر
 می‌تواند بر خواص نوری، شیمیایی و فیزیکی آن تأثیر بگذارد. علاوه بر این، توانایی فوتوکاتالیستی و اثر ضد میکروبی نانوذرات اکسید تیتانیوم، محققان را به افزودن آن­ها به مواد زیستی تشویق می کند.^{(18، 19)}

این نانوذرات در مطالعات مختلفی مورد بررسی قرار گرفتند. با این حال، کمبود مطالعات مقایسه‌ای بین این دو نانوذره در یک مطالعه واحد وجود دارد. بنابراین، این مطالعه با هدف بررسی اثرات غلظت‌های 1 و 5 درصد وزنی نانوذرات ZrO₂ و TiO₂ بر استحکام خمشی (FS) رزین آکریلی گرماپخت انجام شد. به طور خلاصه، نوآوری این مطالعه تمرکز همزمان بر نانوذرات ZrO2 و TiO2، استفاده از یک عامل کوپلینگ سایلنی برای اصلاح سطح و بررسی اثر غلظت‌های مختلف نانوذرات بر استحکام خمشی
می‌باشد. این جنبه ها به توسعه مواد دندانی بالقوه بهبود یافته با خواص مکانیکی افزایش یافته کمک می کند.

فرضیه صفر مطالعه حاضر این بود که تفاوت اثر افزودن نانوذرات ZrO₂ و TiO₂ در غلظت‌های 1 و 5 درصد وزنی بر استحکام خمشی رزین آکریلی گرماپخت ناچیز است.

مواد و روش‌ها:

مطالعه حاضر، یک مطالعه آزمایشگاهی بود که با شناسه اخلاق IR.MUK.REC.1402.116  انجام شد. با توجه به میانگین و انحراف معیار مربوط به میزان استحکام خمشی و با توجه به مطالعات قبل،⁽²⁰⁾ حجم نمونه در 5 گروه مورد مطالعه برابر با 25 عدد در نظر گرفته شد و به هر گروه 5 نمونه تخصیص داده شد. مواد آزمایش شده مورد استفاده در مطالعه حاضر و مشخصات آن­ها در جدول 1 آورده شده‌اند.

جدول 1: مواد آزمایش شده مورد استفاده در مطالعه

اصلاح سطح نانوذرات:

استنشاق نانوذره اکسید زیرکونیوم دارای اثر منفی بر ارگان های مختلف بوده و ریسک فاکتور بیماری های مختلف می باشد.⁽²¹⁾ هم‌چنین استنشاق نانوذره تیتانیوم اکساید سبب تغییرات هیستوپاتولوژیک شده و به عنوان یک کارسینوژن شناخته می شود.⁽²²⁾ بخارات مونومر به کار رفته جهت ساخت رزین آکریلی نیز تحریک کننده ریه بوده و استنشاق مداوم و طولانی مدت آن ممکن است سبب اختلالات سیستم عصبی مرکزی شود. بنابراین جهت تامین ایمنی کافی پرسنل، کلیه مراحل ذکر شده ، خصوصا اصلاح سطح نانوذرات با سایلن، در آزمایشگاه استاندارد و با تمهیدات مربوطه انجام شد.

سطح نانوذرات اکسید زیرکونیوم و اکسید تیتانیوم به صورت جداگانه با استفاده از عامل اتصال دهنده سایلنی TMPSM برای ایجاد گروه های واکنشی در جهت ادهیژن بهتر بین نانوذرات و ماتریکس رزین آکریلی، اصلاح شد. مشخص شده است که نانوذرات اکسید زیرکونیوم و اکسید تیتانیوم دارای مقادیر قابل توجهی گروه هیدروکسیل بر سطح خود هستند،⁽²³⁾ از سویی دیگر سایلن TMPSM دارای سه گروه واکنشی معدنی باند شده به سیلیکون است که توانایی باند بسیار خوبی به اکثر مواد معدنی مانند اکسید زیرکونیوم و اکسید تیتانیوم دارد و این باند بین مواد معدنی و سایلن ، اساس اصلاح سطح نانوذرات زیرکونیوم اکساید و تیتانیوم اکساید با سایلن می باشد.⁽²⁴⁾ البته برای توانایی ایجاد باند بین ذرات سایلن و سطح نانوذرات، نیاز به هیدرولیز سایلن TMPSM وجود داشت که با افزودن سایلن به حلال اتانول و آمونیاک این امر صورت گرفت.

با توجه به مطالعه Erdem و همکاران⁽²³⁾ ،جهت اصلاح سطح نانوذرات با سایلن ، ابتدا پودر نانوذرات اکسید زیرکونیوم و اکسید تیتانیوم با مشخصات اشاره شده در جدول 1، در ظروف شیشه ای 100 میلی لیتری جداگانه قرار داده شدند، سپس به ظروف حاوی نانوذرات، 80 سی سی اتانول 96 درصد اضافه شده و در حمام اولتراسونیک

 (SONICA 3200 MH S3, SOLTEC, Milan, Italy) به مدت 1 ساعت پخش می شد، سپس به هر ظرف 10
 سی سی آمونیاک 28 درصد اضافه شد و بعد از همگن شدن محلول توسط همزن مغناطیسی(HMS 8505, Pole Ideal Pars, Tehran, Iran) به مدت 5 دقیقه ، مقدار۷۵/۱
سی‌سی(35 درصد وزنی نانوذره) سایلن TMPSM با مشخصات ذکر شده در جدول 1، به هر ظرف اضافه شد⁽¹²⁾ و با قرار دادن روی همزن مغناطیسی در دمای 45 درجه به مدت 12 ساعت مخلوط شد(شکل 1). سپس این مخلوط

دو مرتبه با سرعت 4000 دور بر دقیقه، هر بار به مدت
 8 دقیقه، در سانتریفیوژ(Heraeus Labofuge 400, Thermo Fisher Scientific, Waltham, USA ) گذاشته شد و رسوب حاصله در آون (Oven, Mement, Germany) در دمای 40 درجه به مدت 4 ساعت خشک شد و پودر حاصله با استفاده از هاون فلزی به ذرات کاملا یکنواخت تبدیل شد.

طیف مادون قرمز تبدیل فوریه (FTIR) توسط دستگاه Spectrum 2(PerkinElmer, Waltham, USA)  با توجه به ترکیب سطحی نانوذرات  TiO₂ و ZrO₂  اصلاح شده و واکنش پیوند سایلن TMPSM بر روی سطح نانوذرات در دماها و زمان‌های مختلف برای آنالیز پیشرفت و مکانیسم انجام واکنش مورد تجزیه و تحلیل قرار گرفت

.

شکل 1: حل کردن سایلن در مخلوط اتانول، آمونیاک و نانوذره توسط همزن مغناطیسی

یک مطالعه پایلوت بدون گروه کنترل جهت انتخاب مقدار مناسب عامل اتصال دهنده سایلنی انجام شد. از نمونه های آکریلی حاوی 1 درصد نانوذره زیرکونیوم اکساید و 1 درصد نانوذره تیتانیوم اکساید در ترکیب با سه نسبت وزنی

متفاوت از سایلن بر نانوذره 35 درصد، 100 درصد و 400 درصد ( در مجموع 6 نمونه) استفاده شد. سپس استحکام خمشی نمونه های رزین آکریلی حاوی نانوفیلر اصلاح شده با نسبت های وزنی متفاوت از سایلن بر نانوذره بررسی شد. تفاوت استحکام خمشی بین نمونه ها ناچیز بود اما دو نمونه حاوی نانوفیلر اصلاح شده با 35 درصد وزنی سایلن بر نانوذره، دارای بالاترین استحکام خمشی بودند، به همین دلیل نسبت وزنی 35 درصد سایلن بر نانوذره به عنوان مقدار مناسب عامل اتصال دهنده سایلنی انتخاب شد.

تهیه نمونه­های رزین آکریلی حاوی نانوذره:

از پلی متیل متاکریلات برای تهیه نمونه های مطالعه استفاده شد و جهت کاهش خطا همه نمونه های رزین آکریلی توسط یک نفر تهیه شد و تعداد کل نمونه های تهیه شده و نمونه های خطادار در جدول 2 نمایش داده شده است و نمونه های حاوی نانوذره تیتانیوم اکساید، درصد خطای وجود حباب بیشتری حین تهیه نمونه ها از خود نشان دادند. نمونه های رزین آکریلی در 5 گروه (هرگروه شامل 5 عدد نمونه) طبقه بندی شدند:

1.گروه شاهد فاقد نانوذره(گروه a)

2.گروه آزمون حاوی 1 درصد وزنی  نانوذره اکسید زیرکونیوم(گروه b1)

3.گروه آزمون حاوی 5 درصد وزنی نانوذره اکسید زیرکونیوم(گروه b2)

4.گروه آزمون حاوی 1 درصد وزنی نانوذره اکسید تیتانیوم(گروه c1)

5.گروه آزمون حاوی 5 درصد وزنی نانوذره اکسید تیتانیوم(گروهc2 )

درصد وزنی نانوذره های مذکور بر اساس نسبت وزنی نانوذره به پودر رزین آکریلی اضافه شدند.بدین منظور پودر نانوذره برای هر نمونه با استفاده از ترازوی دیجیتالی(BA110, d=0.001g, Sartotrious, Germany) به مقادیر مذکور وزن شد

 (شکل 2) و به پودر رزین آکریلی اضافه شد تا ترکیباتی با 1 و 5 درصد نانوفیلر حاصل شود.

نمونه ها به شکل مستطیل با ابعاد (65 میلی متر طول،10 میلی متر عرض،5/2 میلی متر ضخامت) مطابق استاندارد ISO Specification No.1567 جهت تست استحکام خمشی تهیه شدند.

جهت تهیه الگو برای مفل گذاری، ورقه های چوبی به ضخامت 2.5 میلی متر تهیه شد و توسط دستگاه لیزر غیر فلزات(Cf 1409, Pasargadmachine, Tehran, Iran)  
مولد‌های چوبی با ابعاد  (65 میلی متر طول،10 میلی متر عرض،5/2 میلی متر ضخامت) تهیه شد. (شکل 3)

جدول 2: تعداد کل نمونه های تهیه شده در هر گروه و نمونه های خطادار هر گروه

شکل 2: افزودن نانوذرات به پودر رزین آکریلی با استفاده از ترازوی دیجیتالی با دقت 001/0 گرم به طور جداگانه برای هر یک از نمونه ها

شکل 3: مولد های چوبی تهیه شده توسط دستگاه لیزر

سپس مراحل حذف  موم با قرار دادن مفل در آب جوش به مدت 7 دقیقه و جدا کردن دو قسمت مفل و برداشتن

مولد چوبی و حذف باقی مانده موم با استفاده از برس و مایع ظرف شویی، انجام شد.

در مرحله بعد، مفل گچی به یک لایه جدا کننده بیوفیلم (Separator) (Cel–Lak, SS White Art, Iran) آغشته شد.

سپس پودر رزین آکریلی هر 5 گروه به صورت جداگانه که قبلا توسط ترازوی الکترونیکی به صورت دقیق وزن شده بود، با نسبت استاندارد 5/2 به 1 پودر به مونومر، با مونومر مخلوط شد و پس از ریختن و پهن کردن محلول رزین آکریلی روی مفل، مفل سه بار تحت فشار 90 مگاپاسکال در دستگاه پرس (Dentalfarm, Torino, Italy) قرار گرفت و اضافات آکریل بین هر مرحله از پرس حذف شد.

در مرحله بعد رزین آکریلی موجود در مفل با استفاده از حمام آب 95 درجه به مدت 2 ساعت، کیور شد و سپس بعد از رسیدن به دمای محیط مفل ها از حمام آب خارج شدند، سپس مراحل دفلاکس انجام شد. جهت فینیش
 نمونه ها، ابتدا لبه های اضافی توسط فرز هندپیس آکریل بر برداشته شد و در مرحله بعدی جهت رسیدن به ابعاد نهایی نمونه ها، اضافات توسط فرز هندپیس الماسی استوانه ای برداشته شد و در نهایت پالیش توسط مولت هندپیس صورتی انجام شد.

در کل مراحل فینیش نمونه ها، طول و عرض نمونه ها توسط خط کش و ضخامت نمونه توسط گیج فلز چک شد و از رسیدن به ابعاد نهایی طبق استاندارد ISO Specification No.1567 اطمینان حاصل شد. در نهایت نمونه ها برای مدت 1 هفته در آب 37 درجه سانتی گراد در دستگاه Oven جهت آزاد شدن مونومر های باقی مانده و شبیه سازی محیط دهان نگهداری شدند.

اندازه گیری استحکام خمشی

اندازه گیری استحکام خمشی نمونه ها بر اساس استاندارد بین المللی ISO/DIS 1567 و با انجام آزمون استحکام خمشی سه نقطه ای صورت گرفت. برای
اندازه‌گیری استحکام خمشی از دستگاه Universal Testing Machine  (ZWICK Z250, Zwick Roell Group, Herefordshire ,UK) استفاده شد.

دستگاه تست استحکام خمشی دارای یک میله مرکزی وارد کننده نیرو در مرکز و دو پایه فیکسچر جهت ساپورت نمونه در کناره ها است، فاصله بین دو پایه فیکسچر مطابق استاندارد 50 میلی متر بود و میله مرکزی وارد کننده نیرو

در وسط و در فاصله مساوی از هر دو پایه بر نمونه  نیرو وارد کرد سرعت حرکت رو به پایین میله مرکزی(Crosshead speed)، 1 میلی متر در دقیقه بود.اعمال نیرو تا لحظه شکست نمونه ها ادامه پیدا می کرد و حداکثر نیرویی که منجر به شکست نمونه ها، می شد در نرم افزار کامپیوتری ثبت می گردید (شکل 4).

شکل 4: آزمون استحکام خمشی سه نقطه ای

در نهایت خود نرم افزار با استفاده از فرمول زیر استحکام خمشی نمونه ها را نیز محاسبه می کرد:

که در این فرمول،  استحکام خمشی (مگاپاسکال)، F حداکثر نیرویی است که توسط میله مرکزی در زمان شکست نمونه وارد می شود(نیوتون)،  L فاصله بین دو پایه فیکسچر(میلی متر)، b عرض نمونه(میلی متر) و d ضخامت نمونه(میلی متر) می باشد.

پس از جمع آوری، داده ها جهت آنالیز  وارد نرم افزار SPSS-24 شدند. در این مطالعه برای اهداف توصیفی از میانگین و انحراف معیار و برای اهداف تحلیلی از آزمون­ آنالیز واریانس یکطرفه استفاده شد. سطح معنی داری برای تمامی آزمون ها کمتر از 05/0 در نظر گرفته شد.

نتایج:

در این مطالعه، به مقایسه پنج گروه کنترل فاقد نانوذره، گروه حاوی 1 درصد تیتانیوم اکساید، گروه حاوی 5 درصد تیتانیوم اکساید، گروه حاوی 1 درصد زیرکونیوم اکساید و گروه حاوی 5 درصد زیرکونیوم اکساید از نظر میانگین استحکام خمشی در رزین آکریلی گرماپخت پرداخته شد. آنالیز FTIR [1]نشان داد که عمل هیدرولیز و کاندنسیشن گروه سایلنی کامل انجام شده و سطح ذرات به صورت اصلاح شده در آمده بود و داده های آنالیز انجام واکنش حضور عامل باندینگ سایلنی را روی سطح نانوذرات TiO₂ و ZrO₂ تایید کرد.

 برای مقایسه بین گروه ها از نظر میانگین استحکام خمشی با توجه به نرمال بودن توزیع این متغیر، از آزمون آنالیز واریانس یکطرفه استفاده گردید. داده های حاصل از تست استحکام خمشی نمونه های هر گروه پس از بدست آوردن میانگین و محاسبه انحراف معیار در جدول 3 آورده شده‌اند.

میانگین استحکام خمشی  در گروه کنترل 75/2±45/76 مگاپاسکال، در گروه حاوی 1 درصد تیتانیوم اکساید 91/2±16/65، در گروه حاوی 5 درصد تیتانیوم اکساید 52/1±61، در گروه حاوی 1 درصد زیرکونیوم اکساید 77/2±53/98 و در گروه حاوی 5 درصد زیرکونیوم اکساید 80/0±58/82 مگاپاسکال بود. نتایج آزمون آنالیز واریانس یکطرفه نشان داد که تفاوت معنی داری بین گروه های مطالعه از نظر میانگین استحکام خمشی در رزین آکریلی گرماپخت وجود داشت(p=0.001).

 برای مقایسات دودویی از آزمون تعقیبی توکی استفاده گردید. نتایج نشان داد که به­جز گروه حاوی 1 درصد تیتانیوم اکساید با گروه حاوی 5 درصد تیتانیوم اکساید(p=0.066)، تفاوت معنی داری بین تمامی گروه ها از نظر میانگین استحکام خمشی وجود داشت(p=<0.001).

با توجه به میانگین اختلاف ها، میانگین استحکام خمشی در گروه کنترل فاقد نانو ذره از گروه های حاوی 1 درصد تیتانیوم اکساید و حاوی 5 درصد تیتانیوم اکساید بیشتر بود(میانگین در گروه کنترل بالاتر بود) ولی گروه های حاوی 1 درصد زیرکونیوم اکساید و حاوی 5 درصد زیرکونیوم اکساید استحکام خمشی بالاتری نسبت به گروه کنترل فاقد نانوذره داشتند. میزان اختلاف میانگین ایجاد شده در گروه حاوی1 درصد زیرکونیوم اکساید با گروه کنترل، 082/ 22 مگاپاسکال بود (P=0.001) که بالاتر از بقیه گروه ها می باشد؛ به­عبارت دیگر ، استحکام خمشی ایجاد شده در این گروه نسبت به گروه کنترل بیشتر از سایر
گروه‌ها بود.

گروه حاوی 1 درصد زیرکونیوم اکساید، نسبت به گروه حاوی 1 درصد تیتانیوم اکساید، 37/33مگاپاسکال استحکام خمشی بیشتری ایجاد می کرد و گروه حاوی 5 درصد زیرکونیوم اکساید، 41/17مگاپاسکال استحکام خمشی بیشتری نسبت به گروه حاوی 1 درصد تیتانیوم اکساید ایجاد نمود. گروه حاوی 1 درصد زیرکونیوم اکساید نسبت به گروه حاوی 5 درصد تیتانیوم اکساید، 54/37 مگاپاسکال استحکام خمشی بیشتری ایجاد می نماید و گروه حاوی 5 درصد زیرکونیوم اکساید، 57/21 مگاپاسکال استحکام خمشی بیشتری نسبت به گروه حاوی 5 درصد تیتانیوم اکساید ایجاد نمود. در مقایسه بین گروه حاوی 1 درصد زیرکونیوم اکساید با گروه حاوی 5 درصد زیرکونیوم اکساید می توان نتیجه گرفت که گروه حاوی 1 درصد زیرکونیوم اکساید، 98/15 واحد مگاپاسکال بیشتر از گروه حاوی 5 درصد زیرکونیوم اکساید استحکام خمشی ایجاد نمود. گروه حاوی 1 درصد تیتانیوم اکساید در مقایسه با گروه حاوی 5 درصد تیتانیوم اکساید، 16/4 مگاپاسکال استحکام خمشی بیشتری ایجاد نمود ولی این تفاوت از نظر آماری معنی دار نبود(p=0.066). موارد مربوط به معناداری و عدم معناداری مقایسه دودویی گروه­ها در جدول 3 نشان داده است.

بالاترین میانگین استحکام خمشی در گروه  حاوی 1 درصد زیرکونیوم اکساید و پایین ترین استحکام خمشی مربوط به گروه حاوی 5 درصد تیتانیوم اکساید بود.

جدول 3: مقایسه استحکام خمشی در گروه های مورد مطالعه

حروف همنام در مقایسه دو به دو از نظر آماری تفاوت معناداری ندارند.

بحث:

در این مطالعه دو نانوذره اکسید زیرکونیوم و اکسید تیتانیوم به دلیل خواص فیزیکی و مکانیکی منحصر به فردشان انتحاب شدند. پیش از این، غلظت های آزمایش شده نانوذرات در مطالعات مختلف از 5/0٪ تا 10٪ متغیر بود، که این تنوع بالا، بحثی را در مورد تأثیر نانوذرات بر خواص مکانیکی رزین آکریلی بیس پروتز ایجاد کرده است. به طور کلی، غلظت های پایین اضافه شده به رزین آکریلی، اثرات مطلوب و مثبتی را نشان دادند، در حالی که غلظت های بالا بر استحکام خمشی اثر منفی داشتند.^{( 37 -۱۷،۲۵)} علاوه بر این، گزارش شد که غلظت نانوذرات بالای 7

درصد می‌تواند باعث تغییر قابل توجهی در رنگ رزین آکریلی شود ^{(28، 17)}. بنابراین در این مطالعه، غلظت­های 1٪ و 5٪ برای نشان دادن نسبت غلظت کم و بالا انتخاب شدند و مشخص شد که فقط آکریل های حاوی اکسید زیرکونیوم استحکام خمشی بالاتری نسبت به گروه کنترل دارند و اکسید تیتانیوم به عنوان نانوفیلر سبب کاهش استحکام خمشی در رزین آکریلی شد.

مرور نتایج مطالعات مختلف صورت گرفته نشان می داد که همسو با نتایج مطالعه حاضر، مطالعاتی وجود
دارد که به این نتیجه رسیده اند افزودن نانو
ذراتی مانند زیرکونیوم اکساید، سیلیکون اکساید،
 آلومینیوم اکساید و نقره سبب بهبود خواص مکانیکی رزین آکریلی می‌شوند.^{(30،31، 29، 26، 23)} از سویی دیگر مطالعاتی نیز وجود دارد که همسو با نتایج مطالعه حاضر، به این نتیجه رسیده اند که افزودن نانوذراتی مانند تیتانیوم اکساید، سبب

تضعیف خواص مکانیکی رزین آکریلی، هر چند به میزان اندک می شوند.^{(35، 34، 33، 23)} به نظر می رسد آنچه که در رابطه با مقایسه اثرات این مواد مختلف حائز اهمیت
 می‌باشد، میزان و جهت اثر این مواد بر استحکام خمشی رزین آکریلی و همچنین یافتن درصد وزنی مطلوب این مواد در رزین آکریلی، جهت رسیدن به بهترین استحکام خمشی در دسترس با در نظر گرفتن سایر فاکتور ها مانند زیست سازگاری، صرفه اقتصادی ، تاثیر بر تخلخل و زبری سطحی، سختی و رنگ است.

در مطالعه Gad و همکاران،⁽¹⁷⁾ که با هدف بررسی نانوفیلر اکسید تیتانیوم بر خواص رزین آکریلی به صورت مطالعه مروری انجام شد، به این موضوع اشاره کردند که  تعداد کمی از مقالات، بی تاثیر بودن نانوفیلر اکسید تیتانیوم بر خواص مکانیکی رزین، چند مقاله دیگر بهبود خواص مکانیکی و سایر مقالات، تاثیر منفی بر خواص مکانیکی را گزارش داده اند و به این نتیجه رسیدند که برای بهبود خواص مکانیکی توسط این نانوفیلر، باید غلظت صحیح، روش صحیح اصلاح سطح و روش مناسب افزودن به رزین مشخص شود. آن ها با مرور مطالعات مختلف به هیچ نتیجه واحدی نرسیدند و انجام مطالعات بیشتر، به خصوص مطالعات بالینی جهت یافتن روش مناسب افزایش استحکام رزین آکریلی با نانوفیلر اکسید تیتانیوم را پیشنهاد دادند. همچنین اذعان داشتند که علت اصلی احتمالی تفاوت در نتایج مطالعات مختلف، روش افزودن نانوذره اکسید تیتانیوم به رزین آکریلی می باشد و مزیت افزودن نانوفیلر به مونومر را پخش و توزیع یکنواخت تر نانوفیلر در ماتریکس رزینی دانستند، هر چند که عیب این روش تداخل احتمالی در نسبت پودر به مونومر پیشنهادی توسط برند های مختلف می باشد و از این رو افزودن نانوفیلر به پودر به جای مونومر نیز می تواند مدنظر قرار بگیرد.

در مطالعه Ihab و همکاران،⁽³⁶⁾ که با هدف ارزیابی تاثیر افزودن نانوذرات زیرکونیوم اکساید اصلاح شده و اصلاح نشده با سایلن بر استحکام ضربه ای، کششی و ثبات رنگ رزین آکریلی گرماپخت انجام شد، تاثیر نانوفیلر زیرکونیوم اکساید در دو غلظت 3 و 5 درصد بدون اصلاح سطح و دو غلظت 3 و 5 درصد با اصلاح سطح به وسیله TMPSM مورد بررسی قرار گرفت و مشخص شد که رزین های آکریلی دارای  5 درصد نانوفیلر زیرکونیوم اکساید اصلاح سطح شده دارای استحکام ضربه ای بیشتری نسبت به گروه کنترل می باشند، در حالی که رزین های آکریلی حاوی نانوفیلر اصلاح نشده تفاوت معناداری با گروه کنترل نداشتند. در مطالعه حاضر نیز از نانوذرات اصلاح سطح شده با سایلن TMPSM استفاده شد و احتمالا علت استحکام بالاتر این نانوذرات نسبت به نانوذرات اصلاح نشده، پخش بهتر، کاهش تجمع (Agglomeration) و توزیع غیریکنواخت نانوذرات در ماتریکس رزینی و انطباق بهتر با پلیمر آلی ناشی از عامل اتصال دهنده سایلنی باشد. از سویی دیگر، از علل احتمالی افزایش خواص مکانیکی رزین آکریلی با افزودن نانوفیلر زیرکونیوم اکساید می توان به استحکام برشی بالا در حدفاصل ماتریکس رزینی و نانوفیلر (ناشی از تشکیل کراس لینک و باند های فرامولکولی که نانوفیلر را می پوشاند و از پیشروی ترک جلوگیری می کند) و کاهش پیشروی ترک ناشی از باند خوب بین نانوفیلر و ماتریکس رزینی ، اشاره کرد.⁽³⁷⁾ همچنین مشخص شد که افزودن زیرکونیوم اکساید سبب تغییر قابل توجه رنگ رزین آکریلی می شود، متغیر رنگ در این مطالعه بررسی نشد ولی در طی انجام مطالعه تغییر قابل توجه رنگ با افزودن هر دو نوع نانوذره تیتانیوم اکساید و زیرکونیوم اکساید مشاهده شد.

در مطالعه وجدانی و قوام‌الدینی⁽³⁸⁾ که با هدف مقایسه استحکام خمشی متیل متاکریلات تقویت شده با سیم فلزی یا با الیاف شیشه انجام شد، میانگین استحکام خمشی رزین تقویت شده با الیاف برابر 87/87 مگاپاسکال، با سیم برابر 81/87 مگاپاسکال و بدون تقویت، برابر 67/67 مگاپاسکال بود. نتایج مطالعه ایشان با مطالعه حاضر همسو بود؛ با این تفاوت که میانگین استحکام کششی نمونه کنترل در مطالعه ایشان کمتر از مقدار 45/76 مگاپاسکال مطالعه حاضر بود و همچنین  گروه حاوی 1 درصد زیرکونیوم اکساید با میانگین استحکام خمشی 53/98 مگاپاسکال انتخاب بهتری نسبت به سیم و الیاف به نظر می رسد.

نتیجه‌گیری:

با توجه به یافته­ها می توان به این نتایج رسید که استفاده از نانوفیلر اکسید زیرکونیوم در هر دو غلظت 1 و 5 درصد، می تواند باعث بهبود استحکام خمشی رزین آکریلی شود ولی افزودن نانوفیلر اکسید تیتانیوم در هر دو غلظت 1 و 5 درصد، سبب تضعیف استحکام خمشی رزین آکریلی می شود. در ضمن مشخص شد که  احتمالا مقدار استحکام خمشی با غلظت نانوفیلر افزوده شده به رزین آکریلی رابطه عکس دارد. در بررسی مقایسه­ای نمونه­ها توسط مشاهده چشمی، میزان تغییر رنگ نمونه های حاوی نانوذرات تیتانیوم اکساید از نمونه های حاوی نانوذرات زیرکونیوم بیشتر بود و افزایش غلظت نانوذرات میزان تغییر رنگ را نیز افزایش می داد. میزان تغییر رنگ نمونه حاوی یک درصد زیرکونیوم اکساید از سایر نمونه ها کمتر بود. پیشنهاد
می‌شود در مطالعات آتی آزمون تغییر رنگ توسط دستگاه اسپکتروفتومتر انجام گردد. با تمام این اوصاف، می توان افزودن 1 درصد نانوفیلر اکسید زیرکونیوم را به عنوان روش مناسبی برای بهبود خواص مکانیکی رزین آکریلی گرماپخت در نظر گرفت، البته برای استفاده از نانوفیلر اکسید زیرکونیوم در حیطه بالینی، نیاز به مطالعات بیشتر برای بررسی سایر خواص مکانیکی و فیزیکی رزین آکریلی حاوی این نانوفیلر وجود دارد.

تشکر و قدردانی

از مسئولین محترم پژوهشکده دندانپزشکی تهران، جناب آقای دکتر نوائی و معاونت پژوهشی دانشگاه علوم پزشکی کردستان که ما را در انجام این پژوهش یاری رساندند کمال تشکر را داریم.

تضاد منافع:

هیچگونه تضاد منافعی وجود ندارد.

[1] Fourier-transform infrared spectroscopy